Influenza dei solventi su proprietà morfologiche delle nanostrutture AgBr.
Nanostrutture AgBr – Introduzione
Le nanostrutture di AgBr sono state preparate mediante reazione tra AgNO3 e KBr sotto irradiazione ultrasonica.
Le dimensioni delle particelle e la morfologia delle nanoparticelle dipendono dalla temperatura, dal potere di sonicazione, dal tempo di reazione e dalla concentrazione.
Sono stati studiati gli effetti di questi parametri sulla crescita e sulla morfologia delle nanostrutture.
I risultati suggeriscono che un aumento della temperatura, del potere di sonicazione e della concentrazione ha portato a una diminuzione della dimensione delle particelle.
I campioni sono stati caratterizzati con diffrazione di raggi X su polvere (XRD) e microscopia elettronica a scansione (SEM).
Nanostrutture AgBr – Risultati e discussione
Si è riscontrato che i solventi hanno notevoli influenze sulle dimensioni dei prodotti.
Ad esempio, per la sintesi di AgBr nei suddetti solventi, la dimensione delle particelle aumenta nel seguente ordine: metanolo <n-butanolo <etanolo <n-propanolo <etanolamina <tert-butanolo <2-ammino-1-butanolo <glicole etilenico <2-propanolo. Inoltre, i risultati mostrano che i solventi hanno un’influenza notevole sulla morfologia dei prodotti.
La figura sotto mostra il microscopio elettronico a scansione (SEM) di nanostrutture AgBr preparate con I – IX come solventi, rispettivamente, in condizioni di sintesi altrimenti simili.
Particelle di AgBr con nanoparticelle spugnose sono state ottenute utilizzando I – V come solventi, mentre le particelle di nano e micro AgBr si sono formate quando IV – IX sono state utilizzate come solventi.
Si può vedere che la dimensione delle particelle diminuisce con l’aumentare della lunghezza della catena per gli alcoli primari e secondari.
Tale influenza può essere spiegata dal fatto che un reagente di riduzione più forte genererebbe un improvviso aumento della concentrazione di specie in crescita, con conseguente sovrasaturazione molto elevata.
Di conseguenza, si formerebbe un gran numero di nuclei iniziali.
Per una data concentrazione di precursori di metalli, la formazione di un numero maggiore di nuclei comporterebbe una dimensione inferiore delle nanoparticelle cresciute.
Nanostrutture AgBr – Effetto della temperatura
Le dimensioni delle particelle e la morfologia delle nanoparticelle dipendono dalla temperatura.
Un aumento della temperatura si traduce in un aumento della solubilità.
Di conseguenza, i nuclei di grandi dimensioni possono diventare instabili e dissolversi nuovamente nella soluzione.
Pertanto, un aumento della temperatura ha portato a una diminuzione della dimensione delle particelle.
Nanoparticelle di bromuro d’argento con forma spugnosa sono state ottenute a 60 ° C, mentre particelle di bromuro d’argento di forma sferica si sono formate per reazioni a bassa temperatura.
Al fine di indagare il ruolo dell’irradiazione ultrasonica di potenza sulla natura dei prodotti, sono state eseguite reazioni sotto irradiazione ultrasonica di diversa potenza.
Il generatore di ultrasuoni è stato eseguito su SONICA-2200 EP e TECNO-GAZ, S.P.A., Tecna 6.
La reazione del campione III-4 è stata eseguita da TECNO-GAZ S.P.A. Tecna 6 (potenza in ingresso e frequenza di 138 W e 60 Hz) e le altre reazioni sono state preparate in un bagno ad ultrasuoni con potenza in ingresso e frequenza rispettivamente di 305 W e 60 Hz (SONICA-2200 EP).
I risultati mostrano una diminuzione della dimensione delle particelle all’aumentare della potenza dell’irradiazione ultrasonica.
Il confronto tra i campioni con condizioni simili e irradiazione con ultrasuoni di diversa potenza mostra che l’irradiazione con ultrasuoni ad alta potenza ha ridotto l’agglomerazione e quindi la dimensione delle particelle del campione III-2, 106 nm è inferiore alla dimensione delle particelle del campione III-4, 165 nm.
Nanostrutture AgBr – Effetti degli ultrasuoni
Per studiare il ruolo della sonicazione, il campione III-5 (come reazione del bianco) è stato eseguito senza irradiazione ultrasonica.
I risultati mostrano che la dimensione media delle particelle per il campione III-5 è di circa 197 nm .
La dimensione media delle particelle per il metodo a ultrasuoni in condizioni simili (campione III-2) è di circa 106 nm.
L’irradiazione sonochimica di un liquido provoca due effetti primari, vale a dire la cavitazione (formazione di bolle, crescita, collasso) e il riscaldamento.
Quando le microscopiche bolle di cavitazione collassano vicino alla superficie del substrato solido, generano potenti onde d’urto e microgetti che provocano un’efficace agitazione / miscelazione dello strato di liquido regolato.
I postumi delle cavitazioni sono diverse centinaia di volte maggiori nei sistemi eterogenei che nei sistemi omogenei.
Nel nostro caso, le onde ultrasoniche promuovono la rapida migrazione delle nanoparticelle di nuova formazione sulla superficie del tessuto.
Esistono prove affidabili che l’applicazione degli ultrasuoni non solo induce la nucleazione, ma aumenta anche la riproducibilità. Un altro effetto degli ultrasuoni sulla nucleazione è la riduzione del tempo di induzione tra l’instaurazione della supersaturazione e l’inizio della nucleazione e della cristallizzazione.
Gli eventi di cavitazione consentono di superare le barriere energetiche di eccitazione associate alla nucleazione, nel qual caso dovrebbe essere possibile correlare il numero di eventi di cavitazione e nucleazione in modo quantitativo.
I risultati mostrano che in presenza di radiazioni ultrasoniche, le dimensioni delle particelle sono in un intervallo molto basso.
Questo risultato è già stato osservato in altri studi sulla sintesi assistita da ultrasuoni di nano-particelle.
Nanostrutture AgBr – Effetti di concentrazione e tempo di reazione
Il confronto tra i campioni III-2 (III) (0,05 M di reagenti grezzi) e III-6 (0,025 M di reagenti grezzi) mostra che una diminuzione della concentrazione porta ad un aumento della dimensione delle particelle.
Una diminuzione della concentrazione si traduce in una diminuzione della nucleazione.
Di conseguenza, i nuclei di piccole dimensioni possono diventare instabili e dissolversi nuovamente nella soluzione; le specie disciolte si depositeranno quindi sulle superfici di particelle grandi.
Questo risultato è già stato osservato in altri studi sulla sintesi assistita da ultrasuoni di nano-particelle .
Al fine di indagare il ruolo del tempo di reazione sulla natura dei prodotti, le reazioni sono state eseguite sotto 35 e 70 min.
Questi sistemi hanno rappresentato un aumento del tempo di reazione a 70 min per aumentare la dimensione delle particelle.
Conclusione
In sintesi, le nanostrutture di AgBr sono state preparate mediante reazione tra AgNO3 e KBr sotto irradiazione ultrasonica.
Sono stati studiati gli influssi di temperatura, potere di sonicazione, tempo di reazione e concentrazione sulle proprietà morfologiche di AgBr.
Questi parametri hanno notevoli influenze sulla morfologia delle nanoparticelle di bromuro d’argento.
Per verificare la natura cristallina del prodotto, sono stati studiati i pattern XRD del prodotto risultante.
Da XRD, è chiaramente confermato che le particelle AgBr sono state preparate con successo con il metodo di irradiazione ad ultrasuoni.
Questi sistemi hanno rappresentato una diminuzione della dimensione delle particelle che accompagna un aumento della temperatura, del tempo di reazione e della potenza di sonicazione.
Di conseguenza, un aumento della concentrazione ha portato alla diminuzione della dimensione delle particelle.
Ringraziamenti
Il supporto di questa indagine da parte della Tarbiat Modares University e dell’Iran Water Resources Management Co. è riconosciuto con gratitudine.